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在食品安全、藥物分析和環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域,樣品基質(zhì)的復(fù)雜性一直是制約檢測(cè)準(zhǔn)確性的主要瓶頸。油脂、色素、腐殖酸等大分子干擾物不僅會(huì)污染色譜系統(tǒng),還會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的基質(zhì)效應(yīng),影響定量結(jié)果的可靠性。Bio-BeadsS-X3作為一種經(jīng)典的聚苯乙烯-二乙烯基...
a.清洗與再生如果發(fā)生峰形改變、峰分叉、出現(xiàn)肩峰、保留時(shí)間改變、分離度變化或柱壓升高,說(shuō)明色譜柱可能已被污染。通常情況下,用純有機(jī)溶劑進(jìn)行沖洗(小心避免緩沖液出現(xiàn)沉淀)就足以去除污染物。如果沖洗不能解決問(wèn)題,可采用以下清洗和再生步驟灌注色譜柱。請(qǐng)根據(jù)樣品和/或您認(rèn)為污染色譜柱的物質(zhì)的性質(zhì),選擇與之匹配的常規(guī)清洗方法(見(jiàn)表3)。用20倍柱體積(例如對(duì)于4.6×250mm色譜柱,使用80mL溶劑)HPLC級(jí)溶劑沖洗色譜柱。將流動(dòng)相溫度升至35℃~55℃可以提高清潔效率。表3:色譜...
為確保Symmetry色譜柱始終保持理想性能,請(qǐng)遵循以下原則:a.保護(hù)柱在進(jìn)樣器和分析柱之間使用填料化學(xué)和顆粒大小都適合的沃特世保護(hù)柱。使用匹配的高性能保護(hù)柱,是保護(hù)主色譜柱而不影響或改變分析分離度的重要措施。保護(hù)柱需要根據(jù)樣品污染情況定期更換。當(dāng)系統(tǒng)背壓穩(wěn)步上升至設(shè)定壓力限值時(shí),通常表明需要更換保護(hù)柱。突然出現(xiàn)分叉峰也表明需要更換保護(hù)柱。b.樣品制備1.樣品中的雜質(zhì)往往會(huì)污染色譜柱。避免污染的方法之一是在分析之前使用填充有適合填料的Oasis™固相萃取小柱/色譜...
隨著當(dāng)今化學(xué)家不斷為新型藥物和生物制藥產(chǎn)品開(kāi)發(fā)出新的分析方法,選擇重現(xiàn)性優(yōu)良的HPLC色譜柱變得至關(guān)重要。選用的色譜柱應(yīng)能在新型藥品的整個(gè)生命周期內(nèi)得到一致的色譜結(jié)果。Symmetry、SymmetryShield™和Symmetry300™色譜柱優(yōu)異的重現(xiàn)性是沃特世在HPLC色譜柱領(lǐng)域不斷改進(jìn),精益求精的成果。每根Symmetry色譜柱都附帶一份COA報(bào)告(CertificateofAnalysis)和一份性能測(cè)試色譜圖。COA報(bào)告為Symmetry...
1.色譜柱信息InertsiNH2液相色譜柱是在高純度硅膠基質(zhì)上鍵合氨丙基的色譜柱,正相分離模式適合用于維生素等脂溶性化合物的分離,如果用于HILIC分離模式,可以用于強(qiáng)極性至中等極性例如一些極性藥物、小生物分子的分離。InertsilNH2液相色譜柱從硅膠基質(zhì)的合成,到化學(xué)處理和裝填后的性能檢測(cè),都是在本公司嚴(yán)格的產(chǎn)品控制下進(jìn)行,因此不同批次的柱與柱之間具有優(yōu)異的重現(xiàn)性;通過(guò)獨(dú)有的裝填技術(shù)填裝的NH2柱柱床密度均一穩(wěn)定,從而確保色譜柱具有高柱效,目前NH2柱用于HILIC(...
a.使用窄徑柱(3.0mm內(nèi)徑)這部分內(nèi)容將介紹如何減小柱外效應(yīng)并提供如何在HPLC系統(tǒng)上使得窄徑柱達(dá)到最好的性能。一般來(lái)講3mm內(nèi)徑的窄柱不需要改變HPLC系統(tǒng)。然而,如果使用2.1mm內(nèi)徑的色譜柱則需要優(yōu)化HPLC系統(tǒng)以消除過(guò)多的系統(tǒng)譜帶擴(kuò)展體積,過(guò)大的系統(tǒng)譜帶擴(kuò)展體積會(huì)造成峰展寬,分離效果差,靈敏度降低。b.系統(tǒng)譜帶擴(kuò)展對(duì)2.1mm內(nèi)徑的色譜柱的影響同樣的色譜柱,在譜帶擴(kuò)展體積為70μL的系統(tǒng)上塔板數(shù)為10,000;而在譜帶擴(kuò)展體積為100μL的系統(tǒng)上塔板數(shù)為8,000...
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